Применение
В порядке показа подробной структуры гидратированных образцов в СЭМ, необходимо первичное высушивание
этих образцов, если в самом микроскопе нет охлаждающего столика, позволяющего создавать прямое изображение
глубокозамороженного образца. Высушивание на воздухе не может использоваться для приготовления образцов
т.к. оно является причиной разрушения образца. Подходящими методами для высушивания образцов для СЭМ
являются замораживание и высушивание при критической точке; последнее может быть выполнено
с использованием CPD030.
Высушивание при критической точке
Перед высушиванием образца этим методом необходимо зафиксировать последний обычным путем и обезвоживать
ацетоном или этанолом. Затем обезвоженный образец помещается в подходящую переходную жидкость, при
необходимости через промежуточную среду. Для этой цели среда может содержать вещество, критические
величины которого (давление и температура) не очень высокие, для предупреждения разрушения образца во
время сушки. Подходящими переходными жидкостями являются СО2, Freon 13 и NО2.
Для высушивания зафиксированный и обезвоженный образец помещается в барокамеру вместе с дегидратирующей
средой или промежуточной средой. После этого среда замещается переходной жидкостью. Для предотвращения
парообразования переходной жидкости, когда она поступает в камеру, температура барокамеры должна быть
понижена перед впуском переходной жидкости. Температура зависит от давления, под которым жидкость поступает
из баллона. Когда используется СО2, температура барокамеры не должна превышать 10°С, если давление в
баллоне 50 bar, или не превышать 2°С, если давление только 40 bar. При высушивании образца барокамера
и, следовательно, переходная жидкость, нагреваются. Это повышает давление в камере. Когда достигнута
критическая точка для СО2 (t=31°C, р=73,8 bar) переходная жидкость переходит (без границы фаз)
непосредственно в газообразное состояние. Во время этого процесса образец будет высушен без повреждения
поверхностной структуры.